(1)系统全密闭问题。卡尔费休试剂液路方面相接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则产生试剂泄露将影响测试数据。其不密闭的另一个方面是测试时因为卡尔费休试剂在实验中吸取空气水分,会致使滴定终点延迟。
(2)水分测量仪取样的jing准问题。在标定卡尔费休试剂时须要取用10毫克水,尽量用10ul取样器,这样不仅jing准、速度快,还可以避免水滴粘附。相同地,取用甲醇试剂、乙酯也有相似的问题,取放完毕后应注意尽量减短反应池开启的时间。
(3)磁性搅拌速度调整。在反应池中,由于滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因而搅拌速度较好以快到不造成湍流为止,这样可以就能较快到达终点。
(4)水分测量仪滴定速度设定应先快后慢。滴定时尽量以迅速时间试验,而在接近终点时应变慢,这样可提升计量度。
(5)水分测量仪当日实验完毕后,一定要排空系统中的卡尔费休试剂,而后用甲醇冲洗洁净,千万不能用水冲洗水分仪系统,因其不容易挥发,将形成下次实验时卡尔费休试剂标定不实。
(6)水分测量仪应该远离强磁场,防止工作时电子显示跳动,导致不正常情况。手动的水分定仪,由于必需运用玻璃自动滴定管计量卡尔费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管自身由于平衡压力的关系,又必需与外界接通。
(7)零碎尽量密闭。手动的水分仪须要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充枯燥剂的U型管,以便增加空气水分对测试结果的干预。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
(8)在调整滴定管的滴定速度时,较好调整到1滴/秒。滴定速度太快将致使到达起点时发生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会加长测试的过程,上述干扰容易引起迟迟不到达终点。
电话
微信扫一扫